摘 要:介紹了內耗測量技術的原理,并采用內耗儀對 Q３４５鋼和２２A 鋼進行內耗測量.結果 表明:內耗測量法可快速判定鋼鐵材料中固溶碳、氮原子的存在及含量;隨著冷卻速率的降低不同 熱處理態的 Q３４５鋼固溶碳含量增加,SK(Snoek)峰峰高逐漸增大而SKK(SnoekＧK?sterＧKe)峰峰 高相應減小;在２２A 鋼內耗曲線上可觀察到明顯的固溶碳、氮原子作用的SK 峰、B峰和SKK 峰. 

關鍵詞:內耗;鋼鐵材料;固溶碳;固熔氮 

中圖分類號:TG１６１ 文獻標志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１８)０７Ｇ０４９２Ｇ０４

內耗測量技術是一種對缺陷尤其是原子缺陷很 敏感的無損檢測技術.根據原子缺陷產生的內耗峰 的特征和參數,它能從原子尺度上探索原子缺陷的 結構和特征.傳統的微觀結構表征方法(如 X 射線 衍射、電子顯微技術等)獲得的是材料微觀結構的靜 態信息,且有時需要破壞試樣的狀態.要研究材料 微觀結構的變化過程(如材料中點缺陷、位錯、界面 等的存在及其運動變化和相互作用的情況)和缺陷 馳豫過程,內耗測量技術是最有效的非破壞測量手 段之一[１Ｇ７].

目前,內耗測量儀器經過幾代人的努力,由最初 的葛氏扭擺儀已發展成高度自動化、智能化的多功 能內耗儀.內耗測量技術已廣泛應用到金屬及其合 金、阻尼材料、新型功能材料等各個領域,但在鋼鐵 領域的應用并不多,一些低碳鋼和含氮鋼中的固溶 碳、氮原子分布情況的檢測方法一直比較匱乏[８Ｇ１２]. 因此,筆者以 Q３４５鋼和２２A 鋼為研究對象,通過內 耗試驗對內耗測量技術在鋼鐵領域的應用進行了探 討,為推動鋼鐵產品工藝優化提供參考.

１ 內耗測量技術原理 

振動著的物體即使與外界完全隔絕,其機械振動 也會逐漸衰減下去,這種使機械振動動能不可逆耗散 為熱能的現象稱為內耗.內耗的大小是用物體振動 一周消耗的能量與物體最大儲存能之比來度量的. 通過測量可將內耗表示成溫度、頻率、應力振幅、外加 電場或磁場等外部參量的函數,從而獲得許多條內耗 譜線.在某頻率范圍內出現內耗或吸收的峰值叫做頻率內耗峰,如鋼鐵材料中的Snoek峰(簡稱SK 峰, 一般出 現 在 ２０~７０ ℃)、B 峰 (一 般 出 現 在 ７０~ １００℃,是間隙原子稀薄的 Cottrell氣團與可動位錯 相互作用產生的阻尼峰)、SnoekＧK?sterＧKe峰(簡稱 SKK峰,一般出現在１８０~２５０℃)等.間隙碳、氮原 子擴散引起SK峰的峰高Q－１ m 與碳原子含量C０ 或氮 原子含量 N０ 成正比,計算公式如下

式中:K 為 比 例 系 數,文 中 計 算 固 溶 碳 時 取 K ＝ ３．８５×１０－５.

利用內耗測量技術測量鋼鐵材料中間隙碳、氮 原子擴散引起的SK 峰峰高,即可以得到固溶碳、氮 原子的含量;利用位錯拖曳溶質原子的交互作用產 生的SKK 峰,可以得到關于位錯運動的動力學過 程、熱力學誘導機制等.這一研究固溶碳、氮原子的 方法同樣適用于其他間隙原子.

２ 試驗設備與試驗方法 

２．１ 試驗設備 

內耗測量試驗采用 FTAＧ７００型內耗儀,內耗儀 的結構示意圖如圖１所示,該設備主要由振動系統、 溫度控制系統和測量系統組成,主要部件包括扭擺 主體、光源、光電轉換器、溫控儀、計算機等;工作模 式有自由衰減和受迫振動兩種.設備主要指標為測 量溫度－７０~７００ ℃,工作頻率０．３~３．５ Hz(自由 衰減 )及 １０－３ ~１０１ Hz(受 迫 振 動 ),應 變 振 幅 １０－６~１０－４,內耗測量范圍１０－５~１０－１(自由衰減) 及１０－４~１０１(受迫振動). 

２．２ 試驗方法 

按照 GB/T１３６６５－２００７«金屬阻尼材料阻尼 本領試驗方法 扭擺法和彎曲振動法»規定的方法慢 速線切割加工尺寸為５５mm×４mm×１mm 的試樣,將試樣緊固于內耗儀的上夾頭和下夾頭之間,使 整個擺動部分與其他部件無接觸,開啟激發裝置,由 振幅、頻率測量裝置以及計算機采樣控制系統輸出 振幅、溫度及振動頻率變化并記錄相應的內耗值,最 后通過導出的溫度Ｇ內耗曲線分析試樣中的固溶碳、 氮分布情況. 

３ 試驗結果與討論 

３．１ 固溶碳的測定 

碳元素是鋼鐵材料中的主要合金元素,以固溶 碳和碳化物形式存在.鋼中碳含量增加,屈服強度 和抗拉強度升高,但塑性降低,脆性轉變溫度升高; 此外,碳元素能夠增加鋼的冷脆性和時效敏感性,如 超低碳無間隙原子鋼(IF鋼)、鋁鎮靜鋼以及烘烤硬 化鋼中少量的固溶碳能對鋼的力學性能起到了非常 關鍵的作用,尤其是少量固溶碳對低碳或超低碳烘 烤硬化鋼的烘烤硬化值影響極大,因此在產品開發 過程中對其固溶碳含量的控制要十分精確.

目前內耗測量技術是測量鋼中固溶碳含量的最 有效手段之一,低碳鋼中的固溶碳與釘扎碳無法用 化學方法或者傳統的其他儀器來準確測定,而內耗 測量技術可以通過測量SK 峰的變化進而標定碳的 含量.但不同合金元素對 SK 峰峰高影響不同,鎳 元素使SK 峰峰高增加,而錳、磷、硅、鋁、鉻、鈷等元 素使SK 峰峰高減小,較低的鈮含量使鋼的 SK 峰 峰高增加,而較高的鈮含量使鋼的 SK 峰消失.因 此通過內耗技術精確標定固溶碳的含量是比較困難 的.另外通過對經過不同熱處理后的試樣進行內耗 測量可判斷碳原子的存在狀態;還可以通過內耗峰 隨頻率的變化,根據 Arrihenius關系求出碳或氮原 子的擴散激活能和擴散系數. 

Q３４５鋼的化學成分(質量分數/％)為:０．１７C, ０．２９Si,０．２２Mn, ０．００２Ni, ０．００９Cr, ０．００５Cu, ０．００３Mo,少量的 Nb和 Ti及余量 Fe.將該 Q３４５ 鋼試樣從室溫以１ ℃??min－１的速率加熱到３００ ℃, 整個試驗過程采用惰性氣體保護以防止試樣表面氧 化,并對試 樣 進 行 不 同 的 熱 處 理 (水 冷、空 冷 和 爐 冷),其對應的顯微組織如圖２所示.可見水冷后的 Q３４５鋼顯微組織全部為馬氏體,空冷后的顯微組織 為貝氏體＋魏氏體＋少量鐵素體＋少量珠光體,爐 冷后的顯微組織為珠光體＋鐵素體. 

Q３４５鋼不同熱處理下的內耗曲線如圖３所示, 對應的內耗曲線擬合分析結果見表１.由圖３和表１可知:水冷的Q３４５鋼兩次內耗測量曲線均在５０℃左 右出 現 固 溶 碳 引 起 的 微 弱 的 SK 峰,峰 高 約 為 ０．００００２６;隨著溫度的升高,在２２０ ℃左右出現位錯 與溶質碳原子交互作用所產生的明顯SKK 峰,峰高 約為０．００１２５.而空冷的 Q３４５鋼兩次內耗測量曲線 均在５７℃附近出現固溶碳引起的明顯 SK 峰,峰高 約為０．０００１６６;隨著溫度的升高,在１９０ ℃左右出現 位錯與溶質碳原子交互作用所產生的微弱SKK 峰, 峰高約為０．０００５５.爐冷的 Q３４５鋼兩次內耗曲線均 在６０℃左右出現固溶碳引起的明顯的 SK 峰,峰高 約為０．０００１７６;隨著溫度的升高,在２８５ ℃附近出現 位錯與溶質碳原子交互作用所產生的SKK 峰,峰高 約為０．０００１６.由式(１)可求出水冷、空冷和爐冷后 Q３４５鋼 中 的 固 溶 碳 含 量 (質 量 分 數),依 次 為 ０．６７５×１０－６,４．５３８×１０－６,４．５７１×１０－６.即隨著冷卻 速率的降低,Q３４５鋼中的游離固溶碳含量相應增大; 與之相對應隨著冷卻速率的降低,Q３４５鋼中的SKK 峰峰高逐漸減小.這是因為隨著冷卻速率的降低, Q３４５鋼中的位錯密度相應減小,固溶碳原子與位錯的 相互作用減少,即被位錯釘扎的固溶碳相應減少,故 SKK峰峰高相應減小.這與 K?ster理論指出的“SKK 內耗峰高與位錯密度成正比”這一觀點一致[１３].

３．２ 固溶氮的測定 

氮在鋼中以間隙固溶體和化合物的形式存在, 其對鋼材性能的影響也具有兩面性.鋼中氮含量 高,會增加鋼的時效性,鋼的焊接性能會變差;加入 適量的鋁元素則可生成穩定的 AlN,改善鋼的時效 性,阻止奧氏體晶粒長大;此外氮元素也可作為合金 元素起細化晶粒的作用.其中鋼中的固溶氮(亦稱 游離氮)常常是導致變形時效的原因之一.目前文 獻關于氮的測定方法一般可歸納為溶劑法、電解法、 在氫中加熱提取法、內耗法等,但這些測定方法的實 際應用報道卻甚少[１４Ｇ１７].實際生產中低碳冷鐓鋼熱 軋盤條在拉拔過程中由于固溶氮會導致鋼的屈服強 度高及加工硬化率高,降低熱軋盤條的加工硬化已成 為低碳冷鐓鋼一直關注的重點.故控制該鋼中固溶 氮的析出對有效降低其加工硬化是至關重要的.

以２２A 熱軋盤條鋼為試驗材料,其 化 學 成 分 (質量分數/％)為:０．１９C,０．０５Si,０．８４Mn,０．００５B, ０．００１６O,０．００６２N,余量 Fe,相應的內耗測量曲線 如圖４所示.可見,２２A 熱軋盤條鋼在０~３００℃的 連續升溫過程中,分別在２０,３５,８６,１２７,２３５℃產生 典型的內耗馳豫峰.其中２０ ℃為２２A 鋼中間隙固 溶氮引起的氮的SK 峰,３５ ℃為２２A 鋼中間隙固溶 碳引起的碳的微弱的 SK 峰,８６ ℃ 和 １２７ ℃ 均為 ２２A 鋼中可動位錯與稀薄的 Cottrell氣團相互作用 產生的阻尼 B 峰,２３５ ℃ 為 ２２A 鋼位錯拖曳溶 質 碳、氮原子交互作用產生的典型的SKK 峰.

４ 結論 

(１)內耗測量法快速判定鋼鐵材料中固溶碳、 氮原子的存在及含量是可行的. 

(２)經過水冷、空冷和爐冷熱處理后的 Q３４５鋼 中都出現了明顯的內耗峰;且隨著冷卻速率的降低, Q３４５鋼中的固溶碳含量增大,SK 峰峰高逐漸增大而SKK 峰峰高相應減小. 

(３)２２A 熱軋盤條鋼內耗測量可觀察到明顯固 溶碳、氮原子作用的SK 峰、B峰和SKK 峰.

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文章來源——材料與測試網