熱鍍鋅鋅層質量是判定鍍鋅板是否合格的重要技術指標，可以用X射線熒光法進行測定。文章介紹了利用理學Simultix系列X射線熒光光譜儀測定熱鍍純鋅鋼板鋅層質量的分析方法。通過實驗選擇了光譜儀的測定條件和參數，并對鋅層質量測定分析的精密度和準確度進行了考查。精密度實驗的相對標準偏差為0.092%，準確度大于95%，實驗結果表明該方法快速、簡便，結果準確可靠。

熱鍍鋅又稱熱浸鍍鋅，是鋼鐵構件浸入熔融的鋅液中獲得金屬覆蓋層的一種方法。產品按鍍層種類可分為熱鍍純鋅(GI)、熱鍍鋅鐵合金(GA)和熱鍍鋁鋅(GL)等[1]。鋅層質量是判定鍍鋅板是否合格的重要技術指標，可以用X射線熒光法進行測定。鍍層中的元素在X射線照射下，產生特征X射線熒光，對被激發的X射線的強度進行計算，即可測定試樣中所含元素的含量[2]。理學Simultix系列X射線熒光光譜儀在國內鋼廠鍍鋅板測定方面的應用主要為合金化熱鍍鋅鋼板鍍層成分的分析[3]。本文介紹了利用理學Simultix 14型X射線熒光光譜儀測定冷軋GI鍍鋅板鋅層質量的方法，分析范圍為單面鍍層質量35~160 g/m2，并進行了精密度和準確度的驗證。

實驗

制作標準樣品

用GB/T 1839—2008“鋼產品鍍鋅層質量實驗方法”附錄A中規定的取樣方法[4]，選擇鍍層均勻、性質穩定的GI板圓片作為標準樣品，而且標準值能夠盡可能均勻地分布于待測鍍鋅量的全范圍內。本實驗選擇18片標準樣品，將鍍層質量最大的樣品作為優化測量條件樣品，將中間的11#樣品作為漂移校正樣品，見表1。

優化實驗條件

只有當初級X射線的能量稍大于待測組分原子內層電子的能量時才能擊出相應的電子，因而適當調節X射線光管的電壓和電流值以產生適當強度的初級X射線[5]。X射線熒光分析方法分為經驗法和基本參數法。由于基本參數法涉及到一系列物理參數和分析系統中其他一些因素的不確定性的影響[6]，因此本次采用經驗法，通過X射線熒光強度與標準值建立曲線，利用回歸算出相應的系數。通過儀器優化測量條件，從Zn元素的波高分布曲線得出最優的PHA掃描范圍。理學Simultix 14型X射線熒光光譜儀的測定條件見表2。

制作工作曲線

將標準樣品值輸入光譜儀，再進行X射線熒光強度的測定，然后進行曲線擬合，將回歸公式設為二次式，得到一條橫坐標為鋅層質量標準值、縱坐標為測量強度的曲線，如圖1。查得擬合曲線的相關系數為0.99950，但鋅層質量在40 g/m2以下時偏離回歸曲線較遠，測定誤差較大。試著將曲線分成兩段分別進行回歸計算，得到分段曲線如圖2，可看出無論低含量還是高含量均擬合得很好，兩段曲線的相關系數分別為0.99969和0.99915，均在0.999以上，將此曲線系數保存。

曲線漂移校正

工作曲線長時間使用后會發生漂移，測定就不夠準確了，因而必須設置漂移校正。選擇計算方法為α法，即一點法，將漂移校正樣品的標準化強度值輸入。保存好漂移校正樣品，待曲線需要漂移校正時，選擇定量分析中的標準化，在代碼中選擇此漂移校正樣品，即可進行漂移校正。

結果與討論

精密度實驗

按照試樣的測定條件，對同一塊樣品連續測定11次，進行精密度測試，相對標準偏差RSD為0.092%。

準確度實驗

選擇若干GI板圓片試樣，先用X射線熒光光譜儀進行測定，再用國標中規定的重量法[4]進行測定，比對數據見表3。

從表3中可以看出，光譜儀的檢測數據與重量法的檢測數據比較接近，最大正偏差為1.5 g/m2、最大負偏差為–1.6 g/m2，小于國標中規定的再現性允許誤差±5%的標準。

結束語

精密度和準確度實驗結果表明，利用理學Simultix系列X射線熒光光譜儀測定熱鍍純鋅鋼板鋅層質量，方法快速、簡便，結果準確可靠。