鈦及其合金具有密度小、比強度高、耐蝕性和力學性能優異等特性[1]，但鈦的力學性能卻與鋼相似，鈦及鈦合金很難進行金相制樣和金相檢驗。尤其是純鈦，使用機械拋光[2]，很難去除表面的劃痕，也很容易殘留污染物。故探索有效方法獲得清晰的鈦及鈦合金的金相組織非常必要。 

目前，電解拋光[3-4]技術已廣泛應用于金屬加工領域，技術人員在電解拋光原理、工藝參數、配方等方面進行了較系統的研究[5-6]，相比于機械拋光，電解拋光技術優越得多。近來，電解拋光應用于制備鈦合金試樣的報道越來越多[7-10]，夏雯等[11-12]給出了一些電解液配方和工藝數據。但是有些數據并不完整，加上設備不同、材料差異，實際拋光效果不穩定且不理想。因此，電解液配制方案以及工藝參數的確定，需要根據實際操作來驗證。筆者采用自主配制的電解液配方，選用氫氟酸+緩蝕劑作為電解液，對工業純鈦TA2試樣進行電解拋光/腐蝕，探究了電解液成分、拋光電壓、拋光時間對金相組織的影響，以獲得最佳的電解液配方及匹配的參數。 

1.   試驗

1.1   試樣

選用西部超導公司生產的退火態工業純鈦TA2，化學成分見表1。試樣線切割截為10 mm的等長小段，為保證制樣質量，用牙托粉對試樣進行鑲嵌，為了保證鑲嵌后試樣的導電性，試樣的頂部區域未用牙托粉鑲嵌。完全固化后，采用金相砂紙（120~1000號）逐級打磨試樣表面，待其光亮待用。 

1.2   電解液配方與工藝參數

在酸性溶液中：，。 

鈦是還原性很強的金屬，但鈦的表面容易生成致密、鈍性的氧化物薄膜，因此具有優良的耐蝕性。在氫氟酸中或含有氟離子的酸（將氟化物加入酸中），氟離子可與鈦生成配合物促進鈦的溶解，見式（1）。 

因此筆者選擇HF作為電解液的主要成分之一，添加適量特種緩蝕劑和其他輔助藥劑進行試驗，同時根據每次試驗結果對電解液配方予以改善。此外，優化電解工藝參數，探究該電解液配方下的最優電解工藝參數。按電解液配方種類，試驗分為三組，詳見表2。 

1.3   試驗方法

使用Struers公司的Lectropol-5電解拋光/腐蝕儀，陰極材料為不銹鋼，磨削后的試樣作為陽極，在不同電解液和不同電解工藝參數下進行電解拋光腐蝕，然后使用MEF4A型光學顯微鏡觀察采用不同電解液和電極工藝參數所得試樣的金相組織，找到最優的電解液配方及電解工藝參數。 

2.   結果與討論

1   號電解液

由圖1可見：采用1號電解液，在拋光電壓40 V，電解液流量20 mL/s，拋光時間8 s（電解參數1）下所得試樣表面還有一些劃痕未去除，且存在腐蝕坑。調整電解工藝參數為拋光電壓40 V，電解液流量15 mL/s，拋光時間8 s（電解參數2），所得試樣表面仍有劃痕，且存在腐蝕坑，但劃痕數量減少。調整電解工藝參數為拋光電壓40 V，電解液流量15 mL/s，拋光時間10 s（電解參數3）可以得到無劃痕、無腐蝕坑的表面，但是腐蝕較重，以致產生了浮凸，得到的結果較之前有改進。 

圖  1  采用1號電解液，不同電解工藝參數下所得試樣的顯微組織

Figure  1.  Microstructure of samples obtained under different electrolysis process parameter conditions using No. 1 electrolyte: (a) electrolyte parameter 1; (b) electrolyte parameter 2; (c) electrolyte parameter 3

在一定的電壓下，氟離子與鈦的反應很快，容易出現試樣還未拋光好就已經被腐蝕的現象，致使拋光完成就產生了過腐蝕現象，即在試樣表面產生浮凸和腐蝕坑。 

2   號電解液

為解決腐蝕過重和產生浮凸的問題，通過加入緩蝕劑以減緩氟離子與鈦的反應速率改進電解液配方。由圖2可見：將電解液中HF、CH2CH3OH、H2O體積比改為1∶2∶4（2號電解液），在拋光電壓45 V，電解液流量15 mL/s，拋光時間16 s（電解參數4）下所得試樣表面有許多規則黑點，且這些黑點都朝一個方向。可以判定這些黑點是拋光不完全所留下的拋痕，這表明所選電解參數的拋光效果不好。調整電解工藝參數為拋光電壓45 V，電解液流量19 mL/s，拋光時間30 s（電解參數5），且試樣用1000號砂紙打磨，所得試樣表面仍殘留拋痕，但拋痕數量大大減少，且組織更為清晰。繼續調整電解工藝參數為45 V，電解液流量19 mL/s，拋光時間50 s（電解參數6），所得試樣截面的拋痕較少，但仍顯浮凸。這表明增加拋光時間，仍不能得到較好的結果，而且浮凸現象加重，故該配方需進一步完善。 

圖  2  采用2號電解液，不同電解工藝參數下所得試樣的顯微組織

Figure  2.  Microstructure of samples obtained under different electrolysis process parameter conditions using No.2 electrolyte: (a) electrolyte parameter 4; (b) electrolyte parameter 5; (c) electrolyte parameter 6

采用1000號砂紙打磨試樣可降低其表面粗糙度，有利于更好進行電解拋光。采用酒精替代硝酸，可以減少電解液中F-含量，從而降低腐蝕作用，減輕浮凸的副作用，此外，加入酒精還可以在電解拋光過程中溶解磨面上薄膜，促進拋光。相比于1號電解液，雖減輕了浮凸的副作用，但效果還不理想。 

3   號電解液

為進一步減緩腐蝕，將電解液配方改進為90 mL HF，10 g（NH4）2S2O8，200 mLCH3CH2OH，360 mL H2O（3號電解液）。拋光電壓50 V，電解液流量20 mL/s，拋光時間50 s（電解參數7），且試樣用1000號砂紙打磨，所得試樣組織為α單相組織，晶界清晰，表面無浮凸，但是表面仍有局部腐蝕過重的區域，且存在腐蝕坑，見圖3（a）。 

圖  3  含不同量（NH4）2S2O8電解液中，電解參數7條件下所得試樣的顯微組織

Figure  3.  Microstructure of samples obtained under electrolysis parameter 7 in electrolytes containing different amounts of (NH4)2S2O8

將電解液配方調整為90 mL HF，20 g（NH4）2S2O8，200 mL CH3CH2OH，360 mL H2O，在電解參數7下所得試樣組織為清晰的α單相組織，晶界清晰，無浮凸，且無明顯的腐蝕坑，見圖3（b）。 

由圖3可見，適量過硫酸銨對腐蝕具有很好的緩解作用。反應見式（2）~（4）。 

加入銨鹽，NH4+會和溶劑中的OH-結合形成氨水，OH-減少將會促使H2O的電解，H+含量增加，因此HF的電解被抑制，F-含量降低，在電壓-電流作用下，該過程更為明顯，最終減緩了F-對鈦的腐蝕。因此，電解液中加入適量的過硫酸銨，并采用電解參數7的拋光效果較好。

采用3號電解液[10 g（NH4）2S2O8]對Ti5553高強鈦合金進行電解拋光，調整電解參數為拋光電壓20 V，電解液流量18 mL/s，拋光時間15 s（電解參數8），且試樣用1000號砂紙打磨，所得試樣組織見圖4。可以看出，此條件下得到了清晰的α+β相組織，無浮凸，且無明顯的腐蝕坑，但腐蝕過重，因此銨鹽加入量和拋光參數（特別是拋光時間）需進一步優化。 

圖  4  采用3號電解液，電解參數8條件下所得試樣的顯微組織

Figure  4.  Microstructure of the sample obtained under the conditions of electrolytic parameter 8 using No.3 electrolyte

本工作制備的電解拋光/腐蝕電解液不局限用于工業純鈦TA2的電解拋光，電解液配方中的HF可以腐蝕任意鈦及其合金，過硫酸銨作為緩蝕劑可以解決過腐蝕問題，采用相應的電解參數，此電解液可以用于其他鈦合金。 

3.   結論

（1）電解拋光工業純鈦TA2的最佳電解液配方為90 mL HF，20 g（NH4）2S2O8，200 mL CH3CH2OH，360 mL H2O，與之相匹配的電解工藝參數為拋光電壓50 V，電解液流量20 mL/s，拋光時間50 s。加入銨鹽可以減緩HF的腐蝕作用，使整個電解拋光過程更加可控，且其拋光效果、效率和可重復性都遠好于機械拋光/腐蝕。 

（2）進行電解拋光時，試樣表面粗糙度應較低，建議采用1000號砂紙打磨試樣。這是因為更好的初始表面質量能夠提高電解拋光效率，不易產生過腐蝕現象，得到更好的電解拋光表面質量。 

（3）本工作所得電解液配方不局限于工業純鈦TA2的電解拋光，通過調整相應電解拋光參數，理論上可以電拋所有的鈦合金材料。 

（4）電解拋光因金屬材料材質和狀態的不同，相適應的電解拋光液和電解參數也不相同。因此，需進行大量的試驗工作獲得原始數據，并對數據進行分類和篩選，確定相適應的電解拋光/腐蝕規范。

文章來源——材料與測試網