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分享:Ti3Zr2Sn3Mo25Nb鈦合金表面細晶的表征方法

2023-08-17 09:22:57 

摘 要:采用超聲沖擊的方法對 Ti3Zr2Sn3Mo25Nb鈦合金進行表面強化,采用掃描電鏡、透射電 鏡、電子背散射衍射儀、X射線衍射儀等設備對其表面細晶進行表征。結果表明:超聲沖擊后,鈦合金 表面獲得了深度約為35μm的強塑性變形層;鈦合金表面可觀察到明顯納米級的非晶團簇和密集的 滑移線,細晶形成的主要原因為位錯滑移,位錯滑移的主方向為<111>;超聲沖擊后,材料的表面殘 余壓應力約為250MPa,晶格常數略有降低,β相的特征峰強度變大,α相的特征峰寬度變大。

關鍵詞:Ti3Zr2Sn3Mo25Nb鈦合金;超聲沖擊;表面改性;種植體;細晶

中圖分類號:TB31;R318.01;TG146.2 文獻標志碼:A 文章編號:1001-4012(2023)07-0026-04


鈦與鈦合金的比強度高、生物學性能優異,廣泛 應用于心臟瓣膜、種植牙、人工關節、骨外體內固定 器件等醫療器械及種植體中,其中純Ti和Ti6Al4V (TC4)種植體鈦合金應用最廣泛。臨床觀察發現, 鈦與鈦合金種植體長期服役后會出現一些問題,如 鈦合金耐磨性變弱、合金元素產生副作用、骨與植入 物之間出現應力遮擋等。采用表面改性技術可以提 高鈦合金的耐磨性,表面改性技術包括噴丸工藝、滲 氮工藝等,噴丸工藝具有非均勻性、著點隨機性等特 點,限制了其在精加工領域的應用;滲氮工藝會改變 金屬的表面色澤,且滲層較脆,限制了其在種植體領 域的應用。新型醫用鈦合金主要摻雜鈮、鉈、鋯等元 素,經過熱處理后,材料的彈性模量降低至接近人 骨,避免了因應力遮擋而導致的骨萎縮和骨質疏松 等臨床應用問題。近年來,國內開發出了一系列彈 性模量低、無毒化的新型鈦合金,其中Ti13Nb13Zr、 Ti12Mo6Zr2Fe和Ti15Mo等鈦合金已在國外獲得 了推廣及應用[1-3]。

采用表面結構納米化、生物鍍膜或二次表面 修飾等方法,可以提高鈦合金在種植體中的生物力學性能和生物醫學相容性[4-6]。在生產過程中, 鈦合金零部件表面或近表層易產生清晰晶、應變 線、偏析、過熱、過燒等缺陷[7],不利于其長期服 役。超聲沖擊使其表面晶粒細化,獲得利于吸附 的規則表面,再覆以 TiN膜,可以促進細胞早期黏 附[8]。調節超聲沖擊工藝參數可使材料具有良好 的表面形貌和表層結構[9],該技術具備較好的臨 床應用前 景。采 用 掃 描 電 鏡 (SEM)、透 射 電 鏡 (TEM)、電子背散射衍射儀(EBSD)、X射線衍射 儀(XRD)等設備對超聲沖擊后 Ti3Zr2Sn3Mo25Nb 鈦合金的表面細晶進行表征,研究了表面細晶的 滑移取向和晶粒尺寸,闡述了強塑性變形層和細 晶的形成機理,結果可為提高鈦合金在種植體中 的應用奠定理論基礎。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

試驗選用的 Ti3Zr2Sn3Mo25Nb鈦合金的化學 成分分析結果如表1所示。固溶時效熱處理的流程 為:750℃加熱30min,510℃加熱4h。熱處理后, 鈦合金的屈服強度、抗拉強度分別為568 MPa和 721 MPa,斷后伸長率為 19.5%,斷面收縮率為 71%,塑性較好。

高溫下,β-Ti相具有穩定的體心立方結構,β相 中含有穩定元素,可以使其在常溫狀態下保持穩定。 鈦合金中的結晶接近理想密排六方結構。理想密排 六方結構和體心立方結構的晶胞及尺寸如圖1所 示,晶格常數為0.25~0.50nm。

1.2 試驗方法

對Ti3Zr2Sn3Mo25Nb鈦合金進行超聲沖擊, 超聲沖擊的工藝參數為:振幅30μm,累計沖擊105 次。采用掃描電鏡對超聲沖擊后鈦合金的截面進行 觀察。采用透射電子顯微鏡對超聲沖擊后鈦合金的 表面進行觀察。采用 X射線衍射儀對超聲沖擊后 鈦合金表面的晶體結構進行分析。采用電子背散射 衍射儀對超聲沖擊前后鈦合金表面細晶的滑移取向 和晶格尺寸進行分析。

2 試驗結果

2.1 掃描電鏡分析

在超聲沖擊后鈦合金的截面取樣,對試樣進行 SEM 分析,結果如圖2所示。由圖2可知:試樣基 體可見等軸β相,晶粒的平均直徑約為20μm;經超 聲沖擊后,鈦合金表面可見明顯流線,近表面β晶粒 變扁、拉長,表面晶粒碎化后不易辨認,鈦合金表面 獲得了深度約為35μm 的強塑性變形層。影響強 塑性變形層厚度的主要因素為超聲沖擊時的應力場 深度,其主要與施加的靜載荷有關[10]。

金屬自納米化生成表面細晶和超細晶的主要 原因有位錯滑移、機械孿晶等。合金材料的位錯 運動與晶體結構和層錯能有關,因體心立方晶格 滑移系較多,塑性變形以位錯滑移為主;密排六方 結構的層錯能較低,塑性變形主要以機械孿晶為主。密 排 六 方 晶 格 α-Ti 相 的 層 錯 能 較 高 (300mJ/m2),鈦合金內部易發生α-Ti相在體心 立方β-Ti相晶面上滑移。

2.2 透射電鏡分析

在超聲沖擊后鈦合金的表面取樣,采用聚焦離 子束制備試樣,試樣尺寸約為4.2μm×6.1μm(長 度×寬度)。減薄后上邊緣的厚度為97.13nm,試 樣中間制備一個寬度約為0.5μm 的豎向高透光區 域(見圖3)。采用TEM 對試樣進行分析,結果如圖 4所示。由圖4可知:鈦合金表面獲得了均勻的非 晶團簇,直徑約為幾納米;晶粒碎化后,表面晶格常 數約為2μm,較初始值略低;與表面距離為4μm處 的α-Ti相彌散性較好,且在體心立方β-Ti相晶面上 可觀察到較密集的滑移線;電子衍射點陣顯示強塑性變形層為非晶結構,且點陣呈現同心圓。時效處 理可以強化晶粒的彌散性,提高鈦合金的強度,降低 其彈性模量,從而減小應力障礙。超聲沖擊后,近β 型Ti3Zr2Sn3Mo25Nb鈦合金表面形成細晶的主要 原因是位錯滑移。

2.3 電子背散射衍射分析

采用EBSD對鈦合金表面進行小步長掃描,步 長為0.035μm,分析結果如圖5所示。由圖5可 知:鈦合金表面可見非晶、細晶;當與鈦合金表面的 距離大于15μm 時,可觀察到連續理想的晶體,該 結果可與SEM 分析結果相印證;主要觀察到的是 接近初始尺寸的變形粗晶,細晶變形層和粗晶變形 層的界線不明顯。

圖6為鈦合金表面晶體在不同特征方向的反極 圖,可見超聲沖擊改性后,鈦合金表面晶體取向在y方 向{111}等晶面密度增大,垂直于該方向的強度逐漸減小。說明超聲沖擊引起表面塑性變形的主滑移面方向為<111>,這與體心立方晶格穩定滑移方向相吻合。 在極射赤道平面進行投影,金屬表面自納米化后,試樣 表面形成了等軸、取向隨機的細晶組織[11]。


2.4 X射線衍射分析

超聲沖擊表面改性會誘導材料產生較大的殘余 壓應力,其產生原因主要有:材料不同部位的宏觀變 形不均勻;晶粒和亞晶粒之間的變形不均勻;塑性變形產生了晶格畸變。采用 XRD高角度區域細掃描 方法對超聲沖擊前后的鈦合金表面進行分析,掃描 角度2θ為115°,其中θ為入射 X射線與衍射線的 夾角,XRD測試結果如圖7所示。由圖7可知:超 聲沖擊后,鈦合金的表面殘余壓應力約為250MPa; 超聲沖擊前,α-Ti相衍射三強峰分別為40.2123°, 38.3039°,77.9324°,α-Ti相衍射三強峰的晶面間距 分別為0.224266,0.234988,0.122592nm;超聲沖 擊后,α-Ti 相 衍 射 三 強 峰 分 別 為 40.421 1°, 38.4835°,78.0207°,α-Ti合金相衍射三強峰的晶面 間距分別為0.223155,0.233933,0.122476nm。 超聲沖擊后,鈦合金表面的衍射峰位置和θ都變大, 晶面間距變小,說明鈦合金表面產生了微區壓應力。 超聲沖擊后,鈦合金表面各微區的變形情況及壓應力 存在差異,導致α-Ti相晶格尺寸偏離穩態標準位置, 從而使衍射峰寬度變大,β相所對應的特征峰強度變 大。超聲沖擊同時引入了細晶和殘余壓應力,有利于 提高材料的力學性能。熱處理時,溫度升高且鈦合金 中β相含量增加[12]。兩者的發生機理并不相同,前 者為細晶引起,后者為熱處理導致的相變。

3 結論

(1)超聲沖擊表面改性后,Ti3Zr2Sn3Mo25Nb 鈦合金獲得了深度約為35μm 的強塑性變形層,表 面可觀察到納米級非晶團簇。

(2)超聲沖擊使 Ti3Zr2Sn3Mo25Nb鈦合金表 面形成細晶,其主要形成機理為位錯滑移,位錯滑移 主滑移面的方向為<111>;同時在鈦合金表面還產 生了約250MPa的殘余壓應力。


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<文章來源>材料與測試網>期刊論文>理化檢驗-物理分冊>59卷>7期(pp:26-29)>