圖 1電解拋光裝置示意
隨著生活水平和工業生產水平的提升,引發火災的潛在因素有很多。據統計,在各類火災引起的安全事故中,電氣火災平均發生次數占總發生次數的28.4%左右,而造成電氣火災的主要原因是線路的短路或斷路熔斷[1]。因此,對火災事故發生后的導線熔痕進行研究是判斷火災起因、進行責任判定、避免事故再次發生的重要手段。
目前,GB/T 16840.4－2021《電氣火災痕跡物證技術鑒定方法 第4部分：金相分析法》中已經將金相檢驗列入火災痕跡物證技術鑒定方法。金相檢驗具有試樣制備簡單、可操作性強及設備成本低廉的優勢[2],但該方法在火災熔痕鑒定過程中存在誤差較大、試樣的典型形貌特征不易分辨、試樣腐蝕狀態對檢測結果影響大等缺點。因此,研究人員采取彩色金相檢驗[3]、掃描電鏡（SEM）[4]及能譜分析[5]等不同研究方法對火災熔痕進行精準分析,以提高火災事故鑒定的可靠性。
隨著背散射電子衍射（EBSD）技術的不斷突破,尤其是采集物證相機由電荷耦合器件（CCD）技術向互補金屬氧化物半導體器件（CMOS）技術跨越,EBSD采集速率的顯著提升使其替代金相檢驗方法成為可能。EBSD具有對不同取向的晶粒識別率高,可以對原始數據進行統計并精確分析晶粒分布狀態的優勢,在火災熔痕的誘因鑒定中可以提供更可靠的數據支撐。
根據經驗,電氣火災中銅導線熔斷的機制主要包含火燒熔斷與大電流過載短路熔斷,而短路熔斷又細分為一次短路熔斷與二次短路熔斷。筆者對火災事故現場普遍存在的典型火焰熔痕、一次短路熔痕及二次短路熔痕的晶粒形態和織構進行研究,采用EBSD技術對不同熔痕織構進行分析,為導線火災熔痕的鑒定提供了一條新思路。
1. 試樣制備與試驗方法
1.1 試樣制備
選用紫銅導線作為試驗材料。使用中國人民警察大學自主設計的電氣火災故障模擬裝置對一次短路與二次短路熔痕進行判定,該裝置可以模擬火災事故現場大電流短路熔斷發生的現實場景,裝置由電源柜、控制柜及燃燒柜組成,電源柜的輸出電壓為0~660 V（精度為1 V）,電壓采集頻率為1.5×10–4Hz。火災事故現場具有多發性,僅對常規誘因導致的火焰熔痕進行研究。使用酒精噴燈直接加熱銅導線,直至導線端部熔化,隨后在玻璃器皿中將導線冷卻至室溫。為了確保試驗的準確性,每組試驗準備3個平行試樣。
1.2 EBSD試樣制備與表征
取銅導線熔痕,使用電阻點焊方法將銅導線與熔斷頭進行連接,利用亞克力粉或者環氧樹脂等材料對銅導線熔斷頭進行冷鑲嵌；使用金相砂紙對鑲嵌后的材料進行打磨,金相砂紙粒度依次為200,600,1 500目（1目=25.4mm）；使用機械拋光機對打磨好的試樣進行拋光,采用金剛石拋光劑對試樣進行粗拋與細拋。利用電解拋光設備對機械拋光后的試樣進行電解拋光,電解拋光的主要目的是去除機械拋光后銅導線表面存在的機械應力層。電解拋光的具體工藝為：① 電解液配比,磷酸、無水乙醇、去離子水的體積比為1∶1∶2；② 電解拋光采用直流電源,電壓為15 V,溫度為15℃,時間為15 s；③ 電解拋光完成后,使用去離子水清洗表面,并利用高壓氣槍（氣壓為0.3 MPa）迅速將殘留在試樣表面的電解液吹走。電解拋光裝置如圖1所示。
使用Nordly Max3型EBSD設備對銅導線進行熔痕表征。其中,加速電壓為20kV,束流為10 nA左右,將試樣傾轉70°。使用牛津公司EBSD后處理軟件AztecCrystal對測試結果的晶粒取向分布和織構信息進行分析。
2. 試驗結果
2.1 火焰熔痕晶粒分布及織構分析
3個火焰熔痕平行試樣晶粒取向分布的二維赤道平面投影（IPF）圖如圖2a）~2c）所示。由圖2a）~2c）可知,火焰熔痕以粗大的枝晶或者等軸晶為主,晶粒取向分布呈無序狀態。圖2d）~2l）為圖2a）~2c）的極圖。由圖2d）~2l）可知,火焰熔痕的取向分布較為雜散,沒有出現明顯的織構特征。
圖 23個火焰熔痕平行試樣晶粒取向分布的IPF圖與對應極圖
2.2 一次短路熔痕晶粒分布及織構分析
3個一次短路熔痕平行試樣的晶粒取向分布IPF圖如圖3a）~3c）所示。由圖3a）~3c）可知：熔痕晶粒尺寸遠大于原始導線,說明短路過程中熱量極大,使晶粒尺寸顯著長大；同時,熔痕中晶粒生長存在明顯的方向性,在圖3b）中,所有晶粒向同一方向生長,并且一直延伸至熔痕邊緣。
圖 33個一次短路熔痕平行試樣的晶粒取向分布IPF圖與對應極圖
圖3a）~3c）的極圖如圖3d）~3l）所示。由圖3d）~3l）可知：1號與2號平行試樣的xz投影面上呈現明顯{100}//y方向的織構,3號試樣在yz投影面上呈現{100}//x方向的織構,從而更好地證實了一次短路過程中晶粒存在明顯擇優生長的傾向。
2.3 二次短路熔痕晶粒分布及織構分析
3個二次短路熔痕平行試樣的晶粒取向分布IPF圖如圖4a）~4c）所示。由圖4a）~4c）可知：與一次短路熔痕相似,二次短路熔痕晶粒尺寸遠大于原始導線,說明短路過程中熱量極大,致使晶粒尺寸顯著長大；同時,熔痕中部呈現部分擇優生長的晶粒,在圖4b）中,熔痕中部幾乎所有晶粒向同一方向生長,與一次短路熔痕不同的是,柱狀晶的生長態勢并沒有延伸到熔痕邊緣,這是因為二次熔痕短路發生之前,熔痕邊緣受熱后晶粒均勻長大,短路電流的經過并沒有完全改變熔痕邊緣的晶粒形貌。
圖 43個二次短路熔痕平行試樣的晶粒取向分布IPF圖及對應極圖
圖4a）~4c）的極圖如圖4d）~4l）所示。由圖4d）~4l）可知：3個二次短路熔痕平行試樣的xz投影面上呈現明顯的{100}//y方向織構,同樣證實了二次短路過程中晶粒存在明顯擇優生長的傾向。
3. 綜合分析
在火災事故中,不管是火焰燃燒造成的導線熔斷,還是短路或過電流造成的導線熔斷,或是多種復雜因素造成的導線熔斷,均是在外熱作用下,導線材料晶粒從固態相變到熔融轉變為液態金屬,直至最終斷裂的一個過程。故而晶粒的形態、擇優取向以及分布狀態會隨著受熱狀態的改變而改變。
通常,織構是在晶體材料經受特定方向的力、熱、光、電以及磁場等單一或者多方面誘導下,晶粒沿特定方向生長的過程。常見織構類型包括絲織構、面織構以及板織構等。
火焰熔痕形成的過程可以等同理解為金屬的鑄造工藝或熔煉工藝,銅導線接頭在多個方向的火焰灼燒背景下,晶粒沿無序熱流方向不斷長大,當溫度超過銅導線的熔點后,導線斷裂。因灼燒時間較長,保溫時間充足,晶粒尺寸往往遠大于原始導線尺寸。同時,熱源方向的無序性使火焰熔痕中未出現明顯織構。
一次短路熔痕是在大電流瞬間經過導線,溫度過高而導致導線斷裂時產生的。根據焦耳定律可知,導線短路瞬間,電流流經之處會釋放大量熱量,最終電流的方向性決定了熱流的方向性。晶粒生長總是沿著熱流方向優先生長,因此在短路過程中容易出現熱流誘導的擇優取向織構；由于火災事故現場存在較多的不確定因素,通過織構的存在情況可以更加敏銳地捕捉到晶粒擇優生長的可能性,從而判斷是否短路。
同時,一次短路接頭瞬間斷裂,接頭處熱量驟降,所以熔痕邊緣絕大部分區域依然保持較好的柱狀晶形態。
二次短路熔痕是在短路發生之前產生的,導線經受一定程度的高溫火焰灼燒,此灼燒過程與火焰熔痕前期一致,導線受無序狀態的加熱后,邊緣晶粒出現長大的態勢。短路發生后,導線在大電流、高熱量作用下瞬間斷裂,此過程中晶粒生長的機制與一次短路熔痕保持一致,均出現擇優取向生長的趨勢。與一次短路熔痕不同的是,二次短路熔痕除了存在較為明顯的織構外,二次短路熔痕邊緣的晶粒尺寸更大,且會出現無序加熱狀態形成的柱狀晶區。總之,二次短路熔痕呈現較為明顯的織構傾向,并且熔痕邊緣晶粒存在較大的等軸晶傾向。
4. 結論
（1）火焰熔痕基本不存在任何方向的織構,晶粒分布狀態主要是粗大的等軸晶。
（2）一次短路熔痕與二次短路熔痕均存在明顯織構,除此之外,二次短路熔痕邊緣易出現粗大的等軸晶或枝晶,而一次短路熔痕邊緣仍以柱狀晶分布為主。
文章來源——材料與測試網