摘 要:利用 X射線衍射法對3種不同熱處理狀態的3104鋁合金試樣進行織構測試,并對其織 構的體積分數測試誤差進行分析。結果表明:X射線衍射法檢測試樣的傾斜角為50°時,利用任意 單包法計算織構的體積分數誤差基本趨于穩定,合理選擇 X射線衍射法的傾斜角可節省測試時間 和保證體積分數測試誤差在可接受范圍內。
關鍵詞:X射線衍射;織構測試;鋁合金;傾斜角
中圖分類號:TG115.5 文獻標志碼:A 文章編號:1001-4012(2022)04-0019-04
鋁合金被廣泛應用于航空航天、汽車制造、電池 材料、包裝材料等領域。近年來,鋁合金板材或箔材 產品的更新速度很快,企業對其產品性能的要求也 越來越高[1]。鋁合金板材或箔材的成形性能與其織 構密切相關,織構可以使其呈現各向異性,如 Cube (立方)織構能夠使板材在軋制方向的0°或90°上形 成制耳[2],這不利于提高材料的利用率[3]。改變鋁 合金板材中各織構組分的體積分數,可有效減弱材 料的各向異性,從而降低制耳率[4]。對于電池用鋁 箔產品,Cube織構體積分數的增加能有效提高電池 的儲電性能[5]。要獲得材料的織構信息,一般有兩 種測試方法:X射線衍射法(XRD)和電子背散射衍 射法(EBSD)[6]。與 EBSD 相比,XRD 統計晶粒數 量的效果較好,并且試樣的制備方法簡單,一般對試 樣進行簡單拋光便可滿足測試要求。用 XRD 測試 織構時,探測器積分時間較長,在傾斜角大于70°且 測試3個衍射面的情況下,每個試樣的測試時間約 為2h。節省測試時間的關鍵是減小傾斜角,但是 減小傾斜角是否能保證計算織構體積分數的準確性 仍少有報道。筆者用 X 射線衍射法對3種不同熱 處理狀態的3104鋁合金試樣進行織構測試,并對其 織構的體積分數測試誤差進行分析。
1 試驗方法
采用銅靶 X射線衍射儀和三軸試驗臺,試驗臺 傾斜角為α,面內角為β,試樣垂直高度為Z。入射 光路的光斑大小為 3 mm×3 mm,衍射光路采用 0.27°(X射線發散角度)的正交準直器,探測器全部 設置為打開模式,傾斜角設置為75°。
用 XRD 對織構進行探測時,探測器記錄兩個 方位角度下的衍射強度 P(α,β),在常規測試中,α 角一般設置為70°~75°,β角一般設置為0°~360°。 采用該測試方法獲得的數據繪制極圖,因為極圖表述的是一個二維空間,而晶粒在空間的取向方位角 有3個自由度,所以極圖具有很大的局限性,不足以 表述一個晶粒的方位角。ROE [7]等提出了具 有 3 個自由度的晶粒取向表示方法,即材料織構的晶粒 取向分布函數法,簡稱 ODF 法。通過該方法可以 計算材料中各類織構的體積分數。筆者采用 ODF 法計算了不同織構的體積分數與傾斜角的關系。
鋁合金是面心立方晶體結構,織構主要受層錯 能和加工工藝等因素的影響[8],一般來說,鋁合金材 料具有高層錯能[4,9],在鋁合金冷軋板中,常見的織 構有6種:Cube織構{001}<100>、Goss織構{011} <100>、Copper織構{112}<111>、Brass織構{011} <211>、R織構{124}<211>和 S織構{123}<634>,其 中S織構與 R織構的取向接近,故以下只對 S織構 進行相關誤差分析。
2 試驗結果
為了研究不同傾斜角與計算織構體積分數準確 性的關系,采用同一批次、不同熱處理狀態的尺寸 (長×寬×高)為25mm×25mm×1mm 的3104鋁 合金試樣進行分析。試樣 A 為冷軋板,試樣 B為退 火后部分再結晶冷軋板,試樣C為退火后完全再結晶 冷軋板。每個試樣測試的傾斜角為75°,探測器每傾 斜5°進行面內測試,面內測試模式為連續模式。在對 試樣進行測試之前,先對3104鋁合金試樣的織構進 行物相測試,以尋找每個測試面的衍射峰位置,測試 面為(111),(200),(220)。測試完后,利用 LaboTex 軟件對采集到的數據進行計算,在計算時采用高純鋁 無織構粉末的3個測試面對數據進行散焦校正,對3 個試樣的測試數據進行校正后的極圖如圖1所示。
試樣 A 為典型的冷軋板織構,其(111)極圖的 強度分布呈啞鈴形[10],晶粒取向主要分布在β線附 近,該織構主要為上述6種常見織構;試樣 B 的織 構主要由試樣 A 織構演化而來,(111)面的啞鈴形 分布減弱,在其肩部(箭頭所指處)的等高線強度增 加表明 Cube織構增強,高溫退火促使試樣發生部 分再結晶,部分冷軋織構轉變為 Cube織構[11-12],呈 多種織構共存狀態;在試樣 C 中,(111)面啞鈴形的 極圖完全 轉 化 為 具 有 4 個 點 的 典 型 Cube織 構 極 圖,表明 試 樣 發 生 了 完 全 再 結 晶,形 成 了 較 強 的 Cube織構,其他織構變得極弱。
3 數據分析
采用 LaboTex軟件對試驗數據進行計算,計算方法采用 ADC法(任意單包法),3個試樣的傾斜角 分別 從 30°計 算 至 75°,傾 斜 角 每 增 加 5°,對 3 個 3104鋁合金試樣的5種織構的體積分數進行統計, 3個歐 拉 角 的 允 許 容 差 分 別 為:φ1 = ±10°,?= ±10°,φ2=±10°。
3.1 Cube織構數據分析
Cube織構為典型的再結晶織構,在高溫退火 時,試樣中的部分織構隨著溫度的升高和時間的延 長而逐漸消失,大角度晶界遷移,晶粒長大,Cube織 構逐漸增多。3個3104鋁合金試樣的傾斜角α 與 Cube織構體積分數的關系曲線如圖2所示,由圖2 可知,在試樣 A 中,Cube織構較少,不同傾斜角下 計算的 Cube織構體積分數未發生明顯變化,傾斜 角對 Cube織構體積分數的影響較小;試樣 B 發生 部分再結晶,Cube織構增多,由計算結果可知,α 為 50°時 Cube織構的體積分數趨于穩定,隨著α 的繼 續增大,織構體積分數變化不大;試樣 C 發生完全 再結晶,Cube織構的體積分數較大,傾斜角為 45° 時,計算的 Cube織構體積分數趨于穩定。
3.2 Copper織構數據分析
Copper織構是冷軋板中的典型織構[10],試樣 A 中的Copper織構含量最高,高溫退火促使 Copper織 構向Cube織構轉化。3個3104鋁合金試樣的傾斜 角α與 Copper織構體積分數的關系曲線如圖3所 示,由 圖 3 可 知,傾 斜 角 大 于 50°時,3 個 試 樣 的 Copper織構的體積分數基本趨于穩定,因此在研究 Copper織構的過程中,傾斜角設置為50°時,不僅可節 省測試時間,又可獲得準確性較高的計算結果。
3.3 Brass織構數據分析
Brass織構位于β取向線上,為典型的面心立方 冷軋變形織構。3 個 3104 鋁合金試樣的傾斜角α 與S織構體積分數的關系曲線如圖4所示,由圖4 可知,Brass 織 構 的 體 積 分 數 與 傾 斜 角 的 關 系 與 Copper織構相似,傾斜角小于50°時的織構體積分 數波動較 大,存 在 較 大 計 算 誤 差,傾 斜 角 大 于 50° 時,織構的體積分數趨于穩定,特別是在試樣 A 中, Brass織構的體積分數較大,計算結果較為準確。
3.4 S織構數據分析
圖5為3個3104鋁合金試樣的傾斜角α 與 S 織構體積分數的關系曲線,該織構位于β取向線的中間區域,為典型的鋁合金冷軋織構,在試樣 A,B 中S織構含量較高。由圖5可知,在傾斜角大于50° 時,試樣 A,B的 S織構體積分數趨于穩定,而在試 樣 C中,傾斜角對S織構的體積分數影響不大。綜 合圖3~5可知,試樣中織構的體積分數較大時,較 小傾斜角下的計算誤差較大,而傾斜角大于50°時, 試樣的體積分數較為穩定,計算誤差較小;試樣中織 構的體積分數較小時,測試傾斜角對織構體積分數 的計算結果影響較小。
3.5 Goss織構數據分析
圖6為3個3104鋁合金試樣不同傾斜角α下 計算的 Goss織構體積分數,由圖6可知,Goss織構 在3個試樣中的含量較低。Goss織構在鋁合金軋 板中一 般 為 過 渡 織 構,軋 制 開 始 時,晶 粒 開 始 向 Goss織構匯集,并逐漸向其他織構[13-14]轉化。3個 試樣 具 有 相 似 的 規 律,隨 著 傾 斜 角 從 30°提 高 到 45°,計算的 Goss織構體積分數迅速下降,并在高傾 斜角度下趨于穩定,要獲得準確的 Goss織構的體 積分數,測試傾斜角應大于45°。
3.6 迭代計算誤差走勢分析
在 ADC算法中,歐拉空間(φ1,?,φ2)被分為許 多個格子,第j個極圖點(α,β)j 的強度在歐拉空間 內由多個格子的強度積分獲得,極圖空間與歐拉空間的轉換公式為
式中:V(α,β)j 為第j組的積分強度。 這就建立了極空間(實測空間)與歐拉空間的對 應關系,并作為數據點代入取向分布函數[14]
式中:T uv l 為廣義球諧函數的基失;C uv l 為對應基矢 下的強度系數;l為球分布函數的展開系數,取值范 圍由晶體結構等邊界條件決定,對于面心立方體系, l一般計算至22即可滿足要求;u,v 為對稱約化標 記;M,N 為由邊界條件所獲得的取值范圍。
通過式 (2)可 求 得 對 應 歐 拉 角 下 的 強 度 系 數 C uv l ,利用強度系數可在歐拉空間內繪制 ODF 強度 分布圖。在計算織構取向分布函數時,ADC法采取 迭代的方式進行計算,在 LaboTex軟件中,迭代參 數為30次,每迭代一次產生的誤差將與上一次計算 時產生的誤差相減并記作dRp。在30次迭代計算 內,當dRp 不大于1時計算停止,此為 LaboTex軟 件是否停止計算的判據。如果迭代計算30次完成, dRp 仍然大于1,則計算停止,此時數據計算的誤差 較大。3個3104鋁合金試樣的α 與dRp 的關系曲線 如圖7所示,由圖7可知,3個試樣在較小傾斜角下 的計算值大于1,可推斷計算結果誤差較大,傾斜角 為45°時,3個試樣的dRp 均不大于1,計算結果誤差 減小,滿足LaboTex 軟件的數據判據標準。通過以上 分析可知,當傾斜角大于45°時,鋁合金中典型織構體 積分數的計算誤差較小,可作為有效數據輸出,該計 算結果與上述5種織構的誤差分析基本吻合。
4 結語
對3種典型熱處理狀態的3104鋁合金試樣的織構體積分數與不同傾斜角的關系進行了分析,傾 斜角大于50°(部分織構的測試傾斜角大于45°)時, 試樣中5種典型織構的體積分數達到穩定狀態。國 內外實驗室對織構進行測試時,傾斜角基本為70°~ 75°,測試時間較長。為了節省測試時間且保證織構 體積分數計算的準確性,可根據所關注織構的體積分 數和試樣的類型選擇較為合適的測試傾斜角。
參考文獻:
[1] 楊中玉,張津,郭學博,等.鋁合金的織構及測試分析 研究進展[J].精密成形工程,2013,5(6):1-6,47.
[2] 熊彪.3003鋁合金材料制耳率的控制[J].鋁加工, 2020(1):34-37.
[3] ENGLER O.Textureandanisotropyinthe Al-Mg alloy AA 5005- PartI:texture evolution during rollingandrecrystallization[J].MaterialsScienceand Engineering:A,2014,618:654-662.
[4] HUTCHINSON W B,OSCARSSON A,KARLSSON. Control of microstructure and earing behaviour in aluminium alloy AA 3004 hotbands[J]. Materials ScienceandTechnology,1989,5(11):1118-1127.
[5] 黃麗穎.稀土電解電容器高壓陽極用鋁箔組織和織 構研究[D].包頭:內蒙古科技大學,2007.
[6] 馬禮敦.X射線衍射在材料結構表征中的應用[J].理 化檢驗(物理分冊),2009,45(8):501-510.
[7] ROE R J.Description ofcrystalliteorientationin polycrystallinematerials.III.generalsolutiontopole figureinversion[J].Journalof Applied Physics, 1965,36(6):2024-2031.
[8] 張克龍,張繼祥,劉運騰,等.6016鋁合金冷軋顯微組 織和織構的演變[J].稀有金屬材料與工程,2017,46 (6):1559-1565.
[9] 夏柳,徐春,白清領,等.退火后終軋壓下量對鋁合金 軋板織構和深沖性能的影響[J].上海金屬,2019,41 (2):29-34.
[10] 毛衛民.金屬材料的晶體學織構與各向異性[M].北 京:科學出版社,2002.
[11] 汪波,易丹青,陳宇強,等.2E12鋁合金在冷軋和退 火過程中織構和顯微組織的演變[J].中國有色金屬 學報,2013,23(11):3064-3074.
[12] 沈健,張新明.中間退火對3004合金組織、織構和各 向異性的影響[J].鋁加工,1994(3):44-47,63.
[13] 陳志永,才鴻年,常亞喆,等.多晶鋁軋制變形的織構 演變 Ⅰ.實 驗 研 究 [J].金 屬 學 報,2008,44(11): 1316-1321.
[14] 毛衛民,張新明.晶體材料織構定量分析[M].北京: 冶金工業出版社,1993.